石墨坩堝的粒度分布是怎么測定的?
電子顯微鏡法的優(yōu)點是除了可以測定石墨坩堝粒度分布外,也能知道粒子的形狀。一般采用—萬倍的電子品微照像,測定石墨坩堝粒子頻數(shù)分布。
重力沉降法的測定裝置為超速離心機。這種超速離心機是在相當于重力1萬倍的強大離心力情況下測定膠體石墨坩堝的粒度分布的(普通實驗室用離心機,其離心力最大限 度只相當東力2000倍)。
目前在生產(chǎn)實踐中,對于大于lpm的石墨坩堝粒子的粒度測定采用沉降法。先將粉末試 料在純水中懸浮分散,并加入分散劑,防止粒子凝聚。再把膠體石墨坩堝稀釋到石墨坩堝濃度為 0.05%的稀漿液,然后裝入容器中,采用重力沉降比重天平測定粒子的粒度。重力沉降 比重天平是一種帶自動記錄裝置的粒度分布自動測定儀。這種儀器可以測得樣品的粒度分布曲線。
石墨坩堝的粒度分布是怎么測定的?
對于小于石墨坩堝材微粒子,采用光透過法粒度自動測定裝置。光透過法是在粉體沉降所產(chǎn)生懸浮液濃度的變化過程中,將光束射入,由粉體的光遮斷量,間接地測粒度分布。采用間接法,使操作手續(xù)大大簡化。在微粉測定過程中,最大的問題是粒子的凝聚。因此,用光透過法測定微粉粒度時,理想的濃度是做成含石墨坩堝0.05 %的低濃度懸浮液,并 加入適量的分散劑使其分散。這種方法詳述如下:
一、所使用的儀器設備和材料:
采用SKC—2000型顆粒分析儀,SK型超聲波彌散器,微型電力攪拌器和3%羧甲基纖維素溶液。
二、顆粒粒度測定
測定前按規(guī)定調(diào)整好儀器,并用分散液進行空白校正。調(diào)整好記錄筆,將樣品放入離心機,進行離心沉降測定。以兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測足結(jié)采。市量累積百分數(shù),各粒級兩次測定值之差不得超過6%,否則必須進行第二次測量。以二次中不超過誤差標準的兩次測定值計算最終結(jié)果。整個粒度測定過程是在25 ± 2^的恒溫室內(nèi)進行。
三、所用石墨坩堝試液的配制
測定石墨坩堝乳原料粒度的分散液按下述方法配制:在500mL蒸餾水中,加少許羧甲基 纖維素粉末,充分攪拌使其完全溶解,放置24h后測定粘度。將粘度調(diào)整為0.5 ~ lPa.ss, 即制成了分散液。取3g石墨坩堝粉末,放入研缽,加入3%羧甲基纖維素溶液3g,用玻璃棒調(diào)和再加少許蒸餾水調(diào)整石墨坩堝試液。然后進行試濃濃度調(diào)整,調(diào)整時在200mL的燒杯中, 加入100mL分散液,滴入一滴石墨坩堝試液,撹勻后用超聲波彌散器分散3min,然后將試液倒入樣品試管中。